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Neutronenaktivierungsanalyse (NAA)
Neutronenaktivierungsanalyse (NAA)
Die Spurenanalyse durch Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) hat in den letzten Jahrzehnten an großer Bedeutung gewonnen, vor allem im Zusammenhang mit Fragen des Umweltschutzes und der Geowissenschaft sowie in Bereichen der Nanotechnologie und Archäologie. Ob biologische Proben auf der Erde oder kleine Meteoriten aus dem All - fast überall, wo Elementgehalte oder "Verunreinigungen" bis in den Spurenbereich von ppb (parts per billion, d.h. 1:10⁹) bis gar ppt (parts per trillion d.h. 1:10¹²)-Niveaus zu untersuchen sind, kann die Neutronenaktivierungsanalyse sowohl qualitativ als auch quantitativ schnell und zuverlässig Antworten liefern.
Prinzip der NAA:
Durch Bestrahlung von Probenmaterial mit Neutronen in einem Kernreaktor entstehen durch Kernreaktionen Radionuklide (Abb. 1). Aus der Messung der Intensität der charakteristischen Gamma-Strahlung (Abb. 2), die im Gegenteil zur Prompt-gamma-Emission erst beim Zerfall der erzeugten Radionuklide (verzögert) emittiert wird, kann die Konzentration der jeweils entsprechenden Elemente berechnet werden. Üblicherweise werden auch Standardproben oder Flussmonitore mitbestrahlt.
Vorteile der NAA:
- sehr niedrige Nachweisgrenzen (Abb. 3): 10-9 bis 10-15 g/g je nach Element und Matrixmaterial,
- meistens nur instrumentell ohne chemische Aufarbeitung,
- kein Matrixeffekt chemischer Verbindungen,
- zerstörungsfreie Analyse,
- Multielementanalyse fast aller metallischen Elemente, der Halbmetalle und vor allem der seltenen Erden,
- Sehr oft ein gleich doppelt manchmal gar 3-fach abgesichertes Ergebnis durch Messung der Energie charakteristischer Gamma-Linien und der Halbwertzeit des Radionuklids sowie durch simultane Bestimmung von zwei Isotopen gleiches Elements,
- Minimieren des Effekts der Gamma-Linieninterferenz durch geeignete Auswahl der Aktivierung- und Abklingzeit.
Bestrahlungseinrichtungen am FRM II:
Der Reaktor FRM II liefert eine hohe thermische Neutronenflussdichte von bis zu 1·10¹⁴/cm²s und garantiert damit niedrigere Nachweisgrenzen für die NAA. FRM-II verfügt für die Bestrahlung von NAA-Proben über zwei Einrichtungen: Eine Rohrpostanlage RPA mit 6 Positionen für die kurzen Bestrahlungen und eine Kapselbestrahl ungs anlage KBA für die Langzeitbestrahlungen
Abb. 3: Nachweiswahrscheinlichkeiten einiger Spurenelemente in hochreinem Silizium
Anwednungsbeispiele der NAA:
(Von Archäologie bis Zylinderverschleiß)
- Archäologie: "Fingerabdruck"-Untersuchung prähistorischer Fundstücke, Offenbarung ihrer Herkunft und Geschichte
- Mikroelektronik: Verunreinigungen in Reinst-Silizium
- Umweltüberwachung: Schwermetalle in Flugasche
- Rechtsmedizin: Arsen im Napoleon's Haar
- Kunstgeschichte: Spurenelemente in Pigmenten, Aufklärung der Farbenherkunft, Identifizierung von Fälschungen
- Industrie: Markenschutz durch Untersuchung des Rohmaterials
- Geowissenschaften: Iridium in Meteoriten
- Medizin: 0,5 Nanogramm Platin in DNA
- Autoindustrie: Zylinderverschleiß......
| Bestrahlungseinrichtungen | RPA, KBA, AS, Regelstab |
|---|---|
| Neutronenfluss (thermisch) | max. 1.3E14 /cm²s (in Position KBA) |
| Neutronenfluss (schnell) | max. 4.0E14 /cm²s (in Position Regelstab) |
| Verhältnis thermisch/epithermisch | >1000 |
| Bestrahlungszeit | Sekunden ~ Wochen |
| Probenbeförderungszeit | < 1 min |
| Probenmasse | mg ~ g |
| Gammadetektorsystem | Canberra extended range Ge detector GX4018 |
|---|---|
| rel. Effizienz bei 1.3MeV | >40% |
| Energiebereich | 5 keV~10 MeV |
| Energieauflösung | <0.9keV bei 122keV, <1.8keV bei 1.3MeV |
| Software | Genie2000, ISOCS, MULTINAA-k0 |

