Millimeterwellenprüfung mit FMCW-Radar
Anwendungen:
-
Mobile Millimeterwellen-Prüfsysteme können dielektrische Materialien im Volumen auf verborgene Defekte prüfen. Bei der Untersuchung von Schäumen, Sandwich-Bauteilen und porösen Materialien zeigen sich deutliche Vorteile im Vergleich zum Ultraschall und zur Thermografie.
Materialien: Untersucht werden können alle dielektrischen Materialien. Liegt ein Materialmix vor (z. B. Kunststoff/Metall), ist eine Prüfung bis zur ersten leitenden Oberfläche möglich.
Signal und physikalisches Prinzip: Reflexion von Millimeterwellen an Grenzflächen von dielektrischen Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex (Dichteabhängigkeit).
Kontakt: Dr. Stefan Becker, Dr. Joachim Jonuscheit, Prof. Dr. Rainer Schneider
Bild unten: C-Bild eines GFK-Schaumsandwichbauteils, untersucht mit 100 GHz. Die gekreuzte Faserstruktur des oberen GFK-Decklaminats ist gut zu erkennen.
Messdauer Flächen (3D, DIN A4): ca. 5 min, abhängig vom Messpunktabstand
Messdauer Zeilen (2D, Länge 1m): ca. 10 s
Beste Ortsauflösung: ca. 0,5 mm (im Material)
Frequenzbereich: 30 GHz – 300 GHz
Wellenlängenbereich: 10 mm – 1 mm
Maximale Probenabmessungen und Gewicht: unbegrenzt (mobil und einseitig einsetzbar)
Maximale Eindringtiefe: ca. 300 mm, stark abhängig von Material und Frequenz
Zum Aufbau eines Radarsystems im Millimeterwellenbereich (30 GHz – 300 GHz) wird typischerweise ein FMCW-Verfahren eingesetzt (Frequency Modulated Continous Wave). Dabei wird die Zwischenfrequenz zwischen einem frequenzmodulierten Sender und einem kohärenten Empfänger gemessen. Diese Zwischenfrequenz ωb ist proportional zum Abstand d zwischen Sender und Reflektionspunkt:
d = 1/2 * (c0 * ωb) * (ts/Δω)
Dabei ist ts/Δω das Verhältnis von Sweepzeit der Modulation zu Bandbreite. Die aktuell leistungsfähigsten Radarsysteme ermöglichen Sweepzeiten von <<1 ms und Bandbreiten von bis zu 100 GHz.
Der wichtigste Vorteil des FMCW-Radarverfahrens liegt darin, dass tiefenspezifische Informationen gewonnen werden können. So kann die Tiefenlage von Defekten bestimmt und die Empfindlichkeit deutlich erhöht werden. Bei einer Radarmessung an einem einzelnen, festen Punkt nennt man die Darstellung der Signalamplitude in Abhängigkeit vom Abstand d „A-Bild“. Wird der Prüfkopf entlang einer Linie bewegt (Zeilenmessung) entsteht ein sogenanntes „B-Bild“, das die Signalamplitude in Abhängigkeit vom Abstand d und einer Ortskoordinate (z.B. x) darstellt. Werden viele Zeilenmessungen zu einer Flächenmessung zusammengefügt entsteht eine dreidimensionale Abbildung des Prüfteils, wobei die flächige Darstellung (z.B. Ortskoordinaten x und y) der Amplitude zu einem festen Abstand d „C-Bild“ genannt wird. Das Ergebnis einer solchen Messung an einem GFK-Schaumsandwichbauteil ist rechts zu sehen.
Terahertz-Messtechnik
Anwendungen:
- Qualitätssicherung und -analyse. Nachweis von Poren, Einschlüssen, Verbindungsfehlern, Dichteschwankungen, Wassereinschlüsse, Schichtdicken
Typisch: Schichtdickenmessung in nichtmetallischen Bauteilen und von Beschichtungen auf beliebigen Substraten, Defekterkennung in Composites und Verklebungen.
Materialien: (faserverstärkte) Kunststoffe, Keramik, Glas und andere nicht-metallische Werkstoffe mit nicht zu hoher Leitfähigkeit
Signal und physikalisches Prinzip: Reflexion des Lichts an Materialübergängen mit unterschiedlichen Brechungsindices sowie Streulicht. Die Tiefeninformation erhält man über die jeweilige Laufzeitmessung.
Kontakt: Dr. Joachim Jonuscheit, Dr. Stefan Becker, Prof. Dr. Rainer Schneider
Messdauer für einen Messpunkt: µs bis ms-Bereich
Scandauer: Minuten bis Stunden, je nach Scangröße und verwendeten Terahertz-Sensor
Laterale Ortsauflösung: Bis zu 100 µm, abhängig von der zentralen Wellenänge des verwendeten Sensors
Axiale Auflösung: Einige µm (TDS) bis wenige mm (FMCW)
Eindringtiefe: Einige mm – einige cm, je nach Transparent des Materials für den eingesetzte Sensor
Terahertz-Wellen sind elektromagnetische Wellen im Frequenzbereich zwischen 100 GHz und 10 THz und ordnen sich somit zwischen dem Infrarot- und dem Mikrowellen-Bereich ein. Die zugehörigen Wellenlängen reichen von 3 mm bis 30 μm. Da es keine klar definierten Grenzen gibt, überlappt dieser Bereich mit den angrenzenden Spektralbereichen.
Terahertz-Wellen vereinigen die Vorteile der beiden angrenzenden Spektralbereiche: Hohe Eindringtiefe und geringe Streuung bei gleichzeitig guter räumlicher Auflösung sind charakteristisch für Terahertz-Wellen. Anders als beispielsweise UV- oder Röntgenstrahlung verändern Terahertz-Wellen nicht die chemische Struktur untersuchter Substanzen und Materialen. Da zudem in den hier adressierten Anwendungen die verwendeten Leistungen sehr gering sind, ist der Einsatz dieser Technologie für den Menschen daher unbedenklich. Dies macht die Terahertz-Technik interessant für den Einsatz in der industriellen Qualitätskontrolle.
Der Terahertz-Spektralbereich ist mittlerweile technisch erschlossen. Es gibt die früher oft angeführte Terahertz-Lücke nicht mehr. Die Anwendenden können aus einer Vielzahl von Komponenten und Sensoren für diesen Frequenzbereich auswählen.
Da der Spektralbereich von den beiden angrenzenden Bereichen aus erschlossen wurde, gibt es nicht DIE Terahertz-Technik. Vielmehr werden viele technologische Ansätze zur Erschließung verfolgt. Im industriellen Einsatz finden sich:
•Terahertz-TDS-System (Zeitbereichsspektroskopie, engl. Time Domain Spectroscopy). Diese auf Kurzpulslaser basierte Technik ermöglicht durch die kurzen Pulse bzw. das breite Spektrum sehr genaue Laufzeitmessungen bzw. spektroskopische Untersuchungen.
•FMCW-Radare (Frequenzmoduliertes Dauerstrich, engl. Frequency Modulated Continuous Wave). Diese vollelektronischen Radare weisen aufgrund des Einsatzes von Hohlleitern oder der Integration auf einen Chip eine geringere Bandbreite und damit eine geringere Tiefenauflösung auf. Durch ihren speziellen Aufbau sind sie gegenüber TDS-Systemen in der Regel kleiner, günstiger und weisen eine höhere Messrate auf.
Röntgen-Nahkanten-Absorptions-Spektroskopie (Laborsystem)
Anwendungen:
-
Elementsensitive Analyse chemischer Bindungsverhältnisse, Molekülorbitale, Reaktionen und Oxidationszustände sowie deren Änderung qualitativ und quantitativ.
Materialien: Feststoffe, Nanopartikel, Flüssigkeiten, gelöste Stoffe, amorphe Materialien, Gase.
Signal und physikalisches Prinzip: Messung der Photonenabsorption durch Anregung von kernnahen Elektronen in unbesetzte Molekülorbitale, Detektion der Feinstruktur an Absorptionskanten liefert Rückschlüsse auf Molekülorbitale, Bestimmung der Absorption über Photonentransmission.
Messdauer: Sekunden - Minuten
Energiebereich: 250 eV – 1000 eV
Spektrale Auflösung E/DE: 1500 (Tabletop-System)
Probendicke: < 1 µm
Die Röntgen-Nahkanten-Absorptions-Spektroskopie, auch NEXAFS-Spektroskopie (Near Edge X-Ray Absorption Fine Structure), untersucht die Feinstruktur an Absorptionskanten. Kernnahe Elektronen werden durch die Absorption von Röntgenstrahlung in unbesetzte Molekülorbitale angeregt. Dadurch lassen sich elementspezifische Rückschlüsse bezüglich der Molekülorbitale ziehen.
Bei einer Messung in Transmission sind optisch dünne Proben notwendig. Diese können entweder freitragend, auf einem Probenträger (z.B. Si3N4), in einer Messzelle, oder als Flachstrahl gelöst in einer Flüssigkeit untersucht werden. Durch ein laserinduziertes Plasma wird weiche Röntgenstrahlung erzeugt. Diese durchdringt die zu untersuchende Probe und wird mit Hilfe eines diffraktiven Elements spektral aufgespalten und von einer CCD-Kamera detektiert. Mittels einer Referenzmessung ohne Probe lässt sich die Absorption gemäß des lambert-beerschen Gesetzes bestimmen.
Absorption: μ ∙ d = -ln (IProbe / IReferenz)
Durch das Absorptionsspektrum und die vorhandene Feinstruktur lassen sich z.B. Bindungszustände oder Verschiebungen von Oxidationszuständen qualitativ und quantitativ bestimmen.
Raman-Techniken
Anwendungen:
-
Die Ramanspektroskopie wird zur Bestimmung der Zusammensetzung, Kristallinität, Stoffmodifikationen, Temperatur und Verspannung eingesetzt. Untersuchungen an biolgischen Strukturen sind in wässrigen Medien möglich. Sie ist damit breit einsatzbar in den Bereichen der Lebenswissenschaften und Materialwissenschaft.
Materialien: Feste, flüssige, gasförmige Stoffe, die aus molekularen Bestandteilen aufgebaut sind.
Signal und physikalisches Prinzip: Bei dem Raman-Effekt wird das inelastisch gestreute Licht von einer Probe detektiert. Anhand von Energieverlust und –gewinn gegenüber dem monochromatisch eingestrahlten Licht, werden Signaturen im Raman-Spektrum über Schwingungsbanden erhalten, die wiederum Informationen über die Zusammensetzung, Temperatur und Phase geben.
Messdauer: Millisekunden bis Stunden
Probengeometrie: Fest, flüssig oder gasförmig
Probenmenge: pg bis g
Konzentrationsbereich: pmol/L bis mol/L
Laserwellenlängen: 532, 633, 671, 785 nm (520 bis 750 nm sowie NIR-Bereich (1020 bis 1500 nm) nach Absprache)
Spektralbereich: 150 cm-1 bis 3500 cm-1, auch Anti-Stokes-Bereich bis -1500 cm-1
Spektrale Auflösung: 3 cm-1 bis 10 cm-1
Laterale Auflösung (Raman-Mikroskopie): 500 nm (xy)
Die inelastische Streuung von Photonen an Molekülen wird als Raman-Effekt bezeichnet. Neben der (elastischen) Rayleigh-Streuung ergeben sich frequenzverschobene Anteile im Spektrum, die sich auf Schwingungen in dem System zurückführen lassen. Diese wiederum werden spezifischen Bindungen zugeordnet. Häufig handelt es sich dabei um molekulare Bestandteile wie C-H-, C-N-, C-O- und C=O-Bindungen. Zudem gibt es noch charakteristische Gerüstschwingungen, die mit den funktionellen Gruppen einen Fingerabdruck des Moleküls ergeben. Vorteile der Raman-Spektroskopie sind, dass sie schnell, robust und nicht destruktiv ist sowie in der Regel keine Probenvorbereitung benötigt, wodurch sie sich für die Prozessanalytik eignet. Zudem bildet die Raman-Streuung die Grundlage der konfokalen Raman-Mikroskopie.
Allerdings ist die Quanteneffizienz des Raman-Effekts relativ gering. Zur Verbesserung der Signale lassen sich verschiedene Phänomene und Techniken ausnutzen. Durch eine resonante Anregung eines elektronischen Überganges (Resonanz-Raman-Streuung, RRS), lassen sich beispielsweise Chromophore in Proteinen analysieren. Weiterhin kommt es zu enormen Signalverstärkungen bei der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (kurz SERS engl.: Surface Enhanced Raman Scattering), bei der Moleküle an Gold,- Silber-, oder Kupferoberflächen oder anderen plasmonischen Materialien adsorbieren. Erfolgt die Anregung in Resonanz mit den Oberflächenplasmonen des Metalls werden Signalerhöhungen von 107 bis 108 erreicht. Durch die Kombination von SERS und RRS gelang es einzelne Moleküle zu detektieren.
Weitere Techniken, um die Signalausbeute zu erhöhen, sind faserverstärkte Raman-Streuung (FERS) sowie resonatorverstärkte Raman-Streuung (CERS). Diese eignen sich besonders für die Analyse von gasförmigen Stoffen, wie H2, O2 und N2, die mittels IR-Spektroskopie nicht adressiert werden können.
Optische Kohärenztomographie - OCT
Anwendungen:
-
Qualitätsicherung und -analyse
Nachweis von Poren, Einschlüssen, Verbindungsfehlern, Beschaffenheit, Vollständigkeit, Dichteunterschieden, Volumenbestimmung.
Materialien: Echtzeitbeobachtung von 3D-Druckprozessen (verschiedene Materialien)
Keramiken, Kunststoffe, Verbundwerkstoffe, Gläser, Folien und Membranen
Metalle (nur Oberflächeninformationen)
Signal und physikalisches Prinzip: Die Strahlung einer kurzkohärenten Lichtquelle wird durch einen Strahlteiler in einen Proben- und einen Referenzarm aufgeteilt. An Grenzschichten oder Streuzentren werden Photonen des Messstrahls gestreut. Die rückgestreuten Photonen aus der Probe und der unverändert zurückgestreute Referenzstrahl interferieren aufgrund der zeitlichen und räumlichen Kohärenz. Das Interferenz-signal wird in einem Detektor erfasst.
Kontakt: Ralf Schallert
Messdauer: einige Sekunden
Beste Ortsauflösung: < 10 µm
Hohe Eindringtiefe: 1 bis 3 mm
Hohe axiale Auflösung: 0,5 bis 15 μm
Nicht-invasives, berührungsloses Messverfahren
Auflösung im Sub-Mikrometer-Bereich (mit Lichtquellen sehr großer spektraler Breite)
Schnelles Verfahren mit > 30 B-Bildern pro Sekunde
Keine Probenpräparation nötig
Keine ionisierende Strahlung
Variabler Messbereich
Die Optische Kohärenztomografie (OCT) ist eine zerstörungsfreie Methode, die makroskopische Informationen über die innere Struktur von Materialien und/oder Strukturen liefern kann. Das Prinzip der Methode ist schematisch dargestellt. Ein fokussierter Strahl eines kurzen kohärenten Lichts beleuchtet die Probe. Ein Teil des Lichts wird von der Probenoberfläche reflektiert, bei (semi-)transparenten Materialien kann sich das Licht jedoch auch im Material ausbreiten. Abhängig von den optischen Eigenschaften des Materials, variiert der weitere Lichtweg. So streuen beispielsweise Defekte in einem transparenten Objekt das Licht sehr stark zurück und erscheinen als helle Objekte in einer schwarzen Matrix. Bei halbtransparenten oder lichtdurchlässigen Materialien wird das eingebrachte Licht teilweise am Grundmaterial gestreut, so dass ein einheitlich grauer Hintergrund entsteht.
Das Vorhandensein von Defekten oder Einschlüssen erscheint als Verzerrung und kann unkompliziert detektiert werden. Bei stark streuenden Materialien wie einigen Keramiken wird das gemessene Signal mit zunehmender Probentiefe stark abgeschwächt und es können meist nur Informationen bis zu wenigen 100 Mikrometern generiert werden. Aber selbst dann können Defekte sichtbar gemacht werden.
Hyperspektrale Bildgebung HSI (engl. Hyperspectral Imaging)
Anwendungen:
-
Qualitätsicherung und -analyse
Nachweis von organischen Substanzen wie Kleber oder Lacken, Substanzidentifizierung für Materialsortierung, Schichtdickenmessungen.
Materialien: organische Materialien, damit ein entsprechender spektraler Fingerabdruck vorhanden ist.
Signal und physikalisches Prinzip: die Probe wird aktiv beleuchtet und das spekular reflektierte Licht wird mittels Spektrometer erfasst. Durch den Vergleich des eingestrahlten und reflektierten Lichts wird die lokale Probeneigenschaft erfasst.
Kontakt: Dr. Joachim Jonuscheit
Messdauer: µs – ms, Stark von der verwendete Methode abhängig
Laterale Ortsauflösung: Einige µm - cm, abhängig von der verwendeten Optik
Eindringtiefe: Gering, meist nur oberflächig
Die hyperspektrale Bildverarbeitung vereinigt eine klassische optische Spektroskopie mit der Bildverarbeitung, wobei der Begriff »optisch« hier umfassend gemeint ist und schließt außer dem sichtbaren Licht auch die benachbarten Spektralbereiche (Ultraviolett, Infrarot) ein.
Das Prinzip der hyperspektralen Bildgebung erweitert die Idee des Farbbilds, indem sie jedem Pixel nicht drei, sondern bis zu mehrere hundert Zahlenwerte zuordnet. Diese entstehen durch die spektrale Zerlegung des Signals, bevor es auf den Detektor fällt. Spektroskopie und digitale Bildgebung werden also kombiniert, man erhält für jedes Pixel ein komplettes Spektrum, wenngleich die spektrale Auflösung (meist einige Nanometer) deutlich geringer ist als in der klassischen Spektroskopie. Vielfach findet sich auch der Begriff »multispektral«. Er unterscheidet sich vom Begriff »hyperspektral« rein quantitativ durch die (geringere) Zahl der Zahlenwerte pro Pixel. Eine Grenze zwischen den beiden Begriffen wird willkürlich gezogen werden.
In spektralen Informationen pro Bildpunkt werden genutzt, um den Bildpunkten gewisse Eigenschaften zuzuordnen. Zum Beispiel Anwesenheit von Substanzen wie Kleber oder Lacken, Substanzidentifizierung für Materialsortierung, etc. Oft werden hier moderne Auswertetechniken wie Machine Learning oder KI eingesetzt.