Prompte Gamma Aktivierungsanalyse
Anwendungen:
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Geeignete Technik zu einer quantitativen Bestimmung von leichten Elementen z.B. H, B, Li, C, N, Si, S, P, Cl, auch K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cd, Sm, Gd, Hg uvm im ganzen Volumen einer Probe
Materialien: Feste oder flüssige Stoffe wie z.B. Kunststoffe, Keramik, Metalle.
Signal und physikalisches Prinzip: Anregung des Nuklids eines chemischen Elementes durch Neutronen, Abgabe von Gamma Strahlung des elementspezifisch angeregten Zustandes zum Nachweis des chemischen Elementes und der Menge.
Kontakt: Dr. habil. Ralph Gilles
Messdauer: Minuten bis Stunden
Probenmenge: mg - g
Konzentrationsbereich: ppm (µm/g) bis %
Energie der Gamma: 100 keV – 11 MeV
Energie der Neutronen: Kalte Neutronen (meV)
Maximale Probenabmessungen und Gewicht: Bis ca. 6 cm Durchmesser, bis 100 g
Die Atomkerne in der Probe werden im Neutronenstrahl angeregt, so dass sie charakteristische Gammastrahlung emittieren.
Der elliptische Neutronenleiter fokussiert den kalten Neutronenstrahl auf die Probe. Die prompte Gamma-Strahlung wird mit einem Germaniumdetektor detektiert. Der Anti-Compton-Abschirmung um den Detektor reduziert den Untergrund der gestreuten Gamma-Photonen. Das ganze Instrument ist abgeschirmt gegen Neutronen- und Gammastrahlungen.
Die kalten Neutronen regen nur die Atomkerne nicht die Atome an. Deswegen ist die Analyse unabhängig von den chemischen Verbindungen und gibt nur elementare Zusammensetzungen an. Die Neutronen und die Gammaphotonen dringen typischerweise zentimetertief ins Material ein. Die Methode ermöglicht so die Messung der durchschnittlichen Zusammensetzung. PGAA ist eine der wenigen analytischen Techniken, die auch die leichten Elemente bestimmen kann. Die größte Stärke der Methode ist die Bestimmung von H, B als der Spurelemente. Die höchste Sensitivität bekommt man für die Seltene Erden, wie z.B. Sm, Eu, Gd und Cd. Andere Spurenelemente kann man mit ergänzenden Neutronenaktivierungsanalyse bestimmen, wenn man die Strahlung der aktivierten Proben in einer Niedriguntergrundkammer detektiert.
Struktur- und Phasenanalyse mit XRD, Synchrotron und Neutronen
Anwendungen:
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Geeignete Technik zur quantitativen Bestimmung der Kristallstruktur und Phasenzusammensetzung in Bauteilen und Komponenten. Je nach Methode können unterschiedliche Fragestellungen in den Fokus genommen werden. Labor-XRD ist schnell und einfach, jedoch meist nur oberflächensensitiv oder an pulverförmigen Proben möglich. Synchrotronstrahlung erlaubt Transmissionsexperimente an Bulk-Proben mit komplexen Probenumgebungen (in situ) mit hoher Auflösung (Phasentrennung, laterale Auflösung, zeitabhängig).
Materialien: Metalle, Legierungen, Keramiken, auch mehrphasige Systeme (Materialien müssen kristallin oder polykristallin sein)
Signal und physikalisches Prinzip: Röntgenstrahlen werden am Atomgitter gestreut (Diffraktion) und das Beugungssignal als Funktion des Streuwinkels detektiert. Hieraus lässt sich der Atomabstand bestimmen, der als “innerer Dehnungssensor” fungiert.
Kontakt: Dr. Jan Manuel Hinterstein
Messdauer: Sekunden bis zu einigen Minuten
Wellenlänge der Röntgenstrahlung: Einstellbar von 1.5 - 2.8 Å (monochromatisch, Cu Kα, Cr Kα)
Maximale Probenabmessung und Gewicht: Im mobilen Einsatz unbegrenzt, Oberfläche muss zugänglich sein. Im Labor L x B: 500 mm x 500 mm, H: 300 mm
Messfleck/-auflösung: Bis hinunter zu 0,2 mm (einstellbar durch Blenden), Mapping mit Schrittweite 0,1 mm
Messtiefe: In Stahl etwa 10 µm, in Aluminium etwa 100 µm
Für viele technische Bauteile und Werkstücke spielt die Kristallstruktur und deren Phasenzusammensetzung eine wichtige Rolle. So können dadurch mechanische, elektrische, magnetische, sowie weitere Eigenschaften beeinflusst werden. Die Struktur- und Phasenanalyse bietet die Möglichkeit diese Eigenschaften mit der Kristall- und Mikrostruktur zu korrelieren. Durch Diffraktion mit Hilfe von Röntgen-, Synchrotron- oder Neutronenstrahlung werden Diffraktogramme erzeugt, die Informationen über die atomare Anordnung in einem polykristallinen Bauteil liefern. Mit speziellen Proben-umgebungen lassen sich außerdem Zustände erzeugen, wie sie im realen Betrieb des Werkstoffs oder des Bauteils auftreten. Diese in situ oder operando Experimente können mit Temperatur, elektrischem Feld, Magnetfeld, mechanischer Last und vielen weiteren externen Stimuli betrieben werden. Dadurch lassen sich die Eigenschaften mit der Kristallstruktur korrelieren. Je nach Messmethode sind unterschiedliche Probengrößen und Eindringtiefen zugänglich. Mit Labor-Röntgengeräten sind meist nur wenige Mikrometer (1 – 100 µm) der Oberfläche zugänglich. Durch Abrastern der Proben können Mappings der Strukturanalyse erfolgen. Mit mobilen Röntgengeräten können Die Untersuchungen vor Ort stattfinden. Synchrotronstrahlung besitzt meist eine höhere Energie und ist damit geeignet in Transmissions-Geometrie Bulkinformationen zu liefern. Zusätzlich sind hier komplexe Probenumgebungen für in situ Experimente möglich. Mit Neutronenstrahlung können auch große Proben oder Bauteile in Transmission gemessen werden, um Bulk-Informationen zu erhalten. Zudem sind Neutronen sensitiv für die magnetische Struktur.
Neutronen-Kleinwinkelstreuung
Anwendungen:
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Qualitative und quantitative Bestimmung von Nanopartikelgrößen, Volumenanteilen von Nanopartikeln, Morpholigiebestimmung der Nanopartikel.
Beispiele: Ausscheidungen in Legierungen, Poren in Festkörpern, Suspensionen.
Materialien: Feste Stoffe wie Metalle, Kunststoffe, Keramik oder Proben in Lösungen.
Signal und physikalisches Prinzip: Neutronen werden an nanoskaligen Objekten, die einen chemischen Kontrast (andere chem. Zusammensetzung wie ihre Umgebung) zu ihrer Matrix oder Lösungsmittel haben unter kleinen Winkeln gestreut. Die gemessene Streuintensität bzgl. des Streuwinkels enthält die Informationen zur Nanopartikelgröße, Volumenanteil und Morphologie.
mit Streuvektor Q © FRM II/ TUM
Messdauer: einige Minuten bis mehrere Stunden
Messauflösung der Objekte: 1 – 300 nm
Kontrasterhöhung: mit Deuterierung (Deuterium statt Wasserstoff) folgt starke Kontrasterhöhung des Signals
Energie der Neutronen: Wellenlänge von einigen Ångstroem (meV)
Maximale Probenabmessungen und Gewicht: bis ca 1 - 2 cm2 (Fläche senkrecht zum Neutronenstrahl) und eine Probendicke von ca. 1 mm (materialabhängig) in Neutronenstrahlrichtung
Laterale Ortsauflösung an der Probe: mm
Neutronen treffen im Parallelstrahl auf die Probe und werden dort an nanoskaligen Objekten unter kleinen Winkeln gestreut. Das Streubild wird auf einem 2-dimsenionalen Detektor aufgenommen. Bei isotroper Streuung (radialsymmetrische Objekte) entsteht ein radiasymmetrisches Detektorbild, welches durch ein radiale Mittlung in eine 1-dimensionale Streukurve (Intensität gegen Streuvektor Q) überführt werden kann. Durch Fitten der Streukurve mit Modellen (Parameter: Partikel- oder Porengröße, Volumina, Streukontrast, …) werden die relevanten Parameter der Nanopartikel/Poren bestimmt.
Besonders zu erwähnen sind die zahlreichen Probenumgebungen unter den Probenvolumina bis ca. 1 cm3 untersucht werden können:
- Hochtemperaturofen (bis 2000° C)
- Zug- und Druckmaschine bis 100 kN (auch unter Temperaturen bis 1200° C)
- deuteriertem Lösungsmittel zur Kontrastvariation
- temperierten Probenhalter
- im Magnetfeld bis 14 Tesla
- unter elektrischen Feldern (Potentiostat)